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天津市能譜科技有限公司
時間: 2019-01-03 瀏覽量: 2207 -
液體樣品的制樣方法
液體樣品可裝在紅外液體池里測試，也可用紅外顯微鏡或ATR附件測試，天津能譜科技應(yīng)用工程師為大家介紹裝在紅外液體池里的測試方法。液體樣品分為純有機液體樣品和溶液樣品，溶液樣品又分為有機溶液樣品和水溶液樣品。
1.液池窗片材料
液池窗片材料分為測試有機液體窗片材料和測試水溶液的窗片材料。表1列出了中紅外區(qū)常用液池材料的物理性質(zhì)。
表1 中紅外區(qū)常用液池材料的物理性質(zhì)
液池材料名稱 化學組成 適用范圍/cm-1 溶解度
[g/100ml（H2O）]
折射率 溴化鉀 KBr 5000~400 53.5（0℃） 1.56 氯化鉀 KCl 5000~400 23.8（10℃） 1.49 氯化鈉 Nacl 5000~650 35.7（0℃） 1.54 氟化鋇 BaF2 5000~800 0.17（20℃） 1.46 氟化鈣 CaF2 5000~1300 0.0016（20℃） 1.43 氯化銀 AgCl 5000~400 不溶 2.0 溴化銀 AgBr 5000~285 不溶 2.2 碘化銫 CeI 5000~200 44.0（0℃） 1.79 KRS-5 TlBr，TlI 5000~250 0.02（20℃） 2.37 硒化鋅 ZnSe 5000~650 不溶 2.4 硫化鋅 ZnS 5000~500 不溶 2.4 金剛石（Ⅱa型） C 4000~400 不溶 2.2 硅 Si 5000~660 不溶 3.4 鍺 Ge 5000~680 不溶 4.0 蓋玻片（18μm） SiO2，GaO 5000~1350 不溶 1.5 注：表中適用范圍與液池的厚度有關(guān)，厚度越大，適用范圍的低頻端截止波數(shù)越高。折射率與光的波長有關(guān)，光的波長不同，折射率會有變化。
表1所列液池材料中，適于有機液體紅外光譜測試的是溴化鉀、氯化鉀和氯化鈉，而最常用的是溴化鉀和氯化鈉。對于水溶液樣品紅外光譜測試，最常用的窗片材料是氟化鋇，甚次是氟化鈣。
2. 液池種類
液體池的種類很多，可以從紅外儀器公司購買，也可以自行加工制作。液體池通常分為三類，即可拆式液池、固定厚度液池和可變厚度液池。
（1）可拆式液池 測定液體樣品的紅外光譜一般使用可拆式液池。圖1是圓形可拆式液池實物圖和裝配圖?？刹鹗揭撼刂械膬善推菲g的墊片可以取下來清洗。
圖1 圓形可拆式液池實物圖（a）和裝配圖（b）
（2）固定厚度液池 指液池中兩塊窗片之間的厚度是固定不變的兩塊窗片之間夾著中空的墊片，墊片的厚度就是液池的厚度。固定厚度液池一定要有液體的進口和出口，以便注入待測液體和清洗液池。圖2是一種固定厚度液池的分解示意圖。
圖2 固定厚度液池分解示意圖
1一底板；2一面板；3，4一墊片；5一無孔晶片；6一有孔晶片；7汞齊化鉛墊片；8一樣品進、出孔
固定厚度液池的窗片和墊片不能取下來清洗。每測完一個樣品，都要將液池徹底清洗干凈。通常，只有進行定量分析時才采用固定厚度液池。
（3）可變厚度液池液池中兩塊晶片之間液膜的厚度可以改變?？勺兒穸纫撼乜梢酝ㄟ^旋轉(zhuǎn)旋鈕，調(diào)節(jié)液膜的厚度來改變液體紅外光譜的吸光度。圖3是可變厚度液池示意圖和實物圖。可變厚度液池的清洗比固定厚度液池容易，清洗時可將窗片之間的距離調(diào)大。
3. 有機液體樣品
對于黏稠狀樣品，取少量樣品置于溴化鉀晶片中間，用另一晶片壓緊，使樣品形成均勻的薄膜即可測試。對于黏度小、流動性好的液體樣品，可以用小玻璃棒蘸一點液體置于溴化鉀晶片中間，再放上另一塊溴化鉀晶片，液池架的螺釘不能擰緊。液膜的厚度為5～10μm時，測得的光譜吸光度比較合適。對于易揮發(fā)的液體樣品，在溴化鉀晶片上滴一大滴樣品，馬上蓋上另一塊晶片，并盡快測試。
圖3可變厚度液池示意圖（a）和實物圖（b）
4.水和重水溶液樣品
測定水溶液樣品光譜，窗片材料最好選用氟化鋇晶片。水溶液濃度在1％以上時，可采用液膜法測定水溶液光譜。為了避免水溶液中水的吸收峰對溶質(zhì)吸收峰的干擾，可將溶質(zhì)溶解在重水中，測試重水溶液的光譜。水和重水的紅外光譜是互補的，可以根據(jù)需要選擇水或重水作溶劑。
表2匯總了各種物相試樣的制樣方法及其適用的樣品。
表2 紅外光譜制樣方法
試樣物相 制樣方法 適用的樣品 氣相樣品 通常使用玻璃氣體吸收池，也可用GC-FTIR氣相樣品直接進樣分析 氣體樣品，低沸點液體樣品和某些蒸氣壓較大的樣品 液相樣品 液膜制樣法：將液體夾于兩塊晶面之間，展開成液膜層，然后置于樣品架上 不適于沸點在100℃以下或揮發(fā)性強的樣品，無法展開的黏膠類及毒性大或腐蝕性、吸濕性強的液體 吸收池制樣法:用注射器將樣品注入池中 低沸點的液體樣品或溶液樣品 涂膜制樣法:將少量液體樣品涂于溴化鉀晶片，再合上另一晶片，置于樣品架上 黏度適中或偏大的液態(tài)樣品，黏度較大而又不能采用加熱加壓法展薄的樣品 固相樣品 壓片法：固樣加入溴化鉀研磨，在專用壓片模具上加壓成片 適用于絕大部分固體試樣，不宜用于鑒別有無羥基存在 糊狀法：固樣加入石蠟油磨勻，然后按涂膜制樣法操作 適用于固樣品，特別是易吸潮或遇空氣產(chǎn)生化學變化的樣品，需對羥基或氨基進行鑒別的情況 液制樣法：將固樣溶于適當溶劑中，然后按溶液相樣品吸收池制樣法操作 易溶于常用溶劑的固體試樣，在定量分析中常應(yīng)用 熔融成膜法：固樣置于晶面上，加熱熔化，合上另一晶片，置于樣品架上 適用于熔點較低的固體樣品 升華法：樣品和溴化鉀晶片置于同一個帶透紅外窗口的升華裝置中 適用于某些遇空氣不穩(wěn)定、在高溫下能升華的樣品 聚合物樣品 液膜法、液液揮發(fā)成膜法、熔融成膜法等 適用于黏稠液體樣品 透射法 適用于膜片狀樣品 壓片法 適用于能磨成粉的樣品 溶解成膜法、溶液法 適用于能溶解的樣品 熱裂解法 不熔不溶的高聚物，如硫化橡膠、交聯(lián)聚苯乙烯等
